摘　要　氧弹式热量计是目前检测煤质发热量指标的主要仪器,其测热性能将会直接影响发热量测定结果的可靠性,所以各检测单位新购进热量计,都必须在使用前对其性能进行检验。当前市场上众多厂家生产的各种量热仪层出不穷,性能各有差异，所以各检测单位在购进量热仪时更应对其测热性能加以关注。根据长期的煤质分析仪器使用与维护经验,系统地提出以精密度、准确度作为考核仪器的指标来进行验收,从而确立此类仪器选型、验收标准。

　　111　发热量、发热量测定原理

　　发热量定义为单位质量的可燃物质完全燃烧时所放出的热量。可燃物发热量测量原理是将一定量的试样置于充有一定压力2.8～3.0MPa密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水(内桶水)所吸收,其水的温升与试样燃烧放出的热量成正比。发热量即可由燃烧前后的温差计算出来。Q=E( Tn-T0) /M

Q试样发热量(J / g) ;E量热系统热容量(J /℃) ;M试样质量(g) ;T0量热系统起始温度(℃) ;Tn量热系统吸收试样放出热量后的终值温度(℃)。

　　2　热量计检验方法的演进

　　在以往的热量计验收过程中,仪器到场开箱后,一般按合同规定,进行“精密度”测试,合格后,便可用于检测。事实证明,这个单一的技术验收指标与实际分析的样品存在差距。精密度测试所用物质为苯甲酸。苯甲酸是一种纯净物质,也是目前公认的量热标准物质。它性能稳定、吸湿性低、容易完全燃烧。而平时分析的煤样是一种混合物质,其热性能并不稳定,因此仪器在使用苯甲酸做精密度验收后,其准确度并不一定可信。为此,建立一套宝钢特有的热量计验收方法,使

　　3　热量计检验方法

　　3.1　热量计精密度检验

　　3.11热容量C测试(热容量精密度检定)　在规定条件下〔1〕,用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5次,按不同的平均热容量,其极差不大于表1规定;或5次重复试验结果的平均值(.E)和标准差,其相对标准差不应超过0.2%,若超过0.2%,再补作1次试验,取符合要求的5次结果的平均值(修至1J / K)作为该仪器的热容量。若任何5次结果的相对标准差都超过0.2 %,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,重新进行检定,舍弃已有的全部结果(见表1)。

表1　热容量C测试

取用 1g 左右的燃烧热标准物质苯甲酸（GBW（E）130035标准值2480J/g）连续试验热容量精密度测试结果(见表2)。试验表明:级差≤40J / K;RSD = 0.108 % (远小于0.20 %)精密度测试合格。

表2　苯甲酸连续试验热容量精密度

3.12热值误差测定　取约0.17g和1.13g苯甲酸测量燃烧值,计算其热值误差ΔQ,该值不超过60J / g时,合格。其中ΔQ=QA

-QS (QA为测得苯甲酸的平均热J / g ,QS为苯甲酸的标准热值) (见表3)。试验表明误差≤60J / g合格。

表3　热值误差测定

3.12　热量计准确度检验

标准煤样测试结果与标准值之差应在不确定度范围内或用燃烧热标准物质苯甲酸作为样品进行5次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50 J / g。根据煤质分析的经验我们发现,采用苯甲酸进行准确度测试合格后标准煤样测试结果并不理想,所以此次我们采用含硫量高和含硫量低的两种国产标煤测试该仪器准确度(见表4) ,试验表明标煤测试结果均在不确定度范围内,仪器准确度合格(备注:标准煤样应测定Mad、Sad并作硝酸生成热校正,经基态转换以干燥基热量作比较)。

表4　准确度测试结果

　　4　结束语

随着设备采购与引进制度的日益健全、完善,设备选型与验收标准规范也随之提上议事日程。标准的制定对技术人员提出更高层次的要求，上述方法既可用于检测单位验收新购入的热量计，也可用于在热量计的周期性测试中判断设备性能的优劣并针对出现的误差做出调整与修正。

　　1　中华人民共和国国家检定规程《氧弹热量计检定规程,

JJG672-2001》

　　2　中华人民共和国国家标准《煤的发热量测定方法GB/